液相色谱串联质谱法测定牛奶和奶粉中7种喹诺酮类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.3.1 适用范围

适用于牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留检测的制样和液相色谱-串联质谱测定。方法检测限：牛奶中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星均为1μg/kg；奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星均为4ug/kg。

11.2.3.2 方法原理

试样用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取，OasisHLB固相萃取柱净化，5%氨水甲醇溶液洗脱，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

11.2.3.3 试剂和材料

甲醇、乙腈、磷酸、甲酸：色谱纯；磷酸氢二钠(Na2HPO4：12H2O)、磷酸二氢钾(KH2PO4)、氨水：优级纯。

磷酸盐缓冲溶液(0.05mol/L)：称取5.68g磷酸氢二钠和1.36g磷酸二氢钾，放入1000mL烧杯中，加入800mL水溶解，用磷酸调至pH=3.0，再用水定容至1000mL。

5%氨水甲醇溶液：吸取50mL氨水与950mL甲醇混合；甲酸溶液(pH=3.0)：量取500mL水，用甲酸调pH到3.0；25%甲醇溶液：量取250mL甲醇用水稀释到1000mL。

甲醇-甲酸溶液(15+85，v/v)：量取30mL甲醇与170mL甲酸溶液混合。

标准物质纯度：≥95%。

标准储备溶液：0.1mg/mL。准确称取适量的每种标准物质，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

混合标准中间溶液：1μg/mL。分别吸取1mL标准储备溶液放入100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在4℃保存。

混合标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液配不同浓度的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在4℃保存。

OasisHLB固相萃取柱或相当者：60mg，3mL。使用前分别用5mL甲醇和5mL水和5mL磷酸盐缓冲溶液活化，保持柱体湿润。

11.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；涡旋振荡器；固相萃取装置；氮气吹干仪；真空泵：最大负压80kPa；pH计：测量精度±0.02pH单位；贮液器：通过转接头连接于OasisHLB固相萃取柱上；离心机；旋转蒸发仪；具刻度离心管：10mL。

11.2.3.5 样品前处理

(1) 试样制备

将牛奶从冰箱中取出，放置至室温，摇匀，备用。牛奶置于4℃冰箱中避光保存，奶粉常温避光保存。

(2)提取

a.牛奶样品：称取2g试样，精确到0.01g，置于50mL具塞塑料离心管中，加入10mL乙腈，于涡旋振荡器振荡提取1min，5000r/min离心5min，.上清液过滤到鸡心瓶中，在残渣中加入5mL磷酸盐缓冲溶液，10mL乙腈，重复以上步骤，合并上清液，于50℃旋转蒸发，至乙腈全部蒸出。加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀。

b. 奶粉样品：称取0.5g试样，精确到0.01g，置于50mL具塞塑料离心管中，加入6mL磷酸盐缓冲溶液，涡旋混匀，再加入10mL乙腈，于涡旋振荡器振荡提取1min，5000r/min离心5min，上清液过滤到鸡心瓶中，在残渣中加入5mL磷酸盐缓冲溶液，10mL乙腈，重复以上步骤，合并上清液，于50℃旋转蒸发，至乙腈全部蒸出。加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀。

(3) 净化

将提取步骤所得的样液转移到贮液器中，再用5mL磷酸盐缓冲溶液洗鸡心瓶，洗液合并到贮液器，以约1mL/min的流速全部过HLB固相萃取小柱，待样液完全流出后，先后以4mL水、4mL 25%甲醇水溶液淋洗，抽干，用4mL 5%氨水甲醇溶液洗脱于10mL具刻度离心管中，洗脱液于50℃，氮气吹至约0.2mL时停止浓缩，用甲醇-甲酸溶液定容至1mL，5000r/min离心5min，过0.2μm滤膜，供液相色谱串联质谱分析。

(4) 空白基质溶液的制备

将取牛奶阴性样品2g，奶粉阴性样品0.5g，按上述提取净化步骤操作。

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