环氧氯丙烷-N，N-二甲基-1，3-丙二胺聚合物

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

环氧氯丙烷-N，N-二甲基-1，3-丙二胺聚合物

[制备方法]环氧氯丙烷与N，N-二甲基-1，3-丙二胺反应生成聚合物，反应式为：

式中，x>y。

(1)于装有温度计、冷凝器、搅拌器和加料漏斗的烧瓶内，加入471g水和344.5g(3.38mol)N，N-二甲基-1，3-丙二胺(DMAPA)，然后，在1h内将275.2g(2.97mol)环氧氯丙烷滴加到混合液中，升温至90℃，加热1h，保持此温度再将29.1g(0.31mol)环氧氯丙烷分9次加入反应液中，注意9次的加量要依次递减，最后一次的加量为0.1g。每加料一次搅拌20min，并用10mL玻璃管测定黏度-一次，至达到所需黏度为止。最后加入350g 50%硫酸作终止剂，如此，即可得到质量分数为50%，黏度为0.912mPa.s的环氧氯丙烷-N，N-二甲基-1，3-丙二胺共聚物。将上述共聚物加水稀释至35%(质量分数)作为最终产品，该产品的黏度为94mPa.s，环氧氯丙烷与胺的摩尔比为0.97：1。按所用原料的比例不同，可制成环氧氯丙烷与胺有各种比例的聚合物。

(2)于7.57m3反应器中加入1854kg水和978.9kg N，N-二甲基-1，3-丙二胺，然后将806.7kg环氧氯丙烷以6.81～7.57L/min的流速加入其中，升温至90℃加热1h。此后，在90℃温度下再分批将剩余的环氧氯丙烷加到反应液中，注意每次加入量要递减，最后一次加量为1.8kg。每加入一次搅拌20min，取样测定黏度，直至达到所需黏度为止。然后，加水3443.7kg稀释反应产物，再缓慢地加入浓度为93.2%的硫酸437.7kg，至pH值降至5.0时为止。产品黏度为(1.0±0.2)Pa.s(30℃)，固体含量的质量分数为50%。

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