木质素Mannich反应

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制备方法]可利用木质素自身的活性羟基，通过Mannich反应，合成Mannich碱，再通过烷基化进一步改性，生成含有正电荷的季铵盐，其反应原理可表示如下。

(3)实例3

以木质素为原料，采用了Mannich反应在木质素骨架上嵌接铵盐基团，然后烷基化制备季铵盐阳离子絮凝剂。具体合成工艺步骤如下：①用溶剂溶解木质素，木质素与溶剂质量比为1：(10～30)，可选用的溶剂有乙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶、1，4-二氧六环；②在上述溶液中加入甲醛或聚甲醛试剂，木质素与醛组分的质量比为1：(1.4～5.6)，同时加入胺组分，醛组分：胺组分摩尔比为1：(0.5～1)之间，胺组分可选择为乙二胺、仲胺盐类、聚胺盐类或杂环胺盐类，以一定速度搅拌；③搅拌均匀后加入强酸催化剂，在30～120℃温度下，反应1～10h，催化剂的加入量为每克木质素0～0.02mol强酸；④上述Man-nich反应完成后，加入烷基化试剂，胺组分与烷基化试剂摩尔比为1：(1～3)之间，可选用的烷基化试剂有碘甲烷、硫酸二甲酯、1，2-二氯乙烷、环氧氯丙烷，反应温度为40～100℃，反应时间为0.5～6h；⑤反应完成后采用减压蒸馏法分离出产品即可。

(4)实例4

①用溶剂溶解木质素，木质素与溶剂质量比为1：(10～30)，可选用的溶剂有乙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶、1，4-二氧六环；②将醛组分与胺组分先反应制备亚甲基二胺，其中醛组分与胺组分摩尔比为1：(0.5～1)，醛组分为甲醛或聚甲醛，胺组分可选为乙二胺、仲胺盐类、聚胺盐类或杂环胺盐类；③将上步制得的亚甲基二胺与木质素反应，木质素与前述醛组分的质量比为1：(1.4～5.6)，搅拌均匀后加入强酸催化剂，在30～120℃温度下，反应1～10h，催化剂的加入量为每克木质素0～0.02mol强酸；④上述Mannich反应完成后，加入烷基化试剂，胺组分与烷基化试剂摩尔比为1：(1～3)之间，可选用的烷基化试剂有碘甲烷、硫酸二甲酯、1，2二氣乙烷、环氧氯丙烷，反应温度为40～100℃，反应时间为0.5～6h；⑤反应完成后采用减压蒸馏法分离出产品即可。

[应用]Mckague报道了硫酸盐木质素进行Mannich反应，与二甲胺和甲醛作用，进行甲基化和氯甲基化后，生成的木质素季铵盐衍生物可用作硫酸盐浆厂漂白废水的絮凝剂，效果显著。

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