阳离子型改性纤维素的制备

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制备方法]阳离子型改性纤维素的制备方式有以下几种：①直接利用阳离子化试剂进行醚化反应；②先羧甲基化，再酯化，最后进行阳离子化反应。

(1)方法1

以工业羟乙基纤维素为原料、3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂，制备了一系列水溶性阳离子化羟乙基纤维素。具体合成步骤为：首先将定量羟乙基纤维素HEC分散于一定体积的异丙醇水混合介质中，待搅拌均匀后分批加入所需量的NaOH和CHPAC溶液，再于65℃下搅拌反应2h。最后将反应混合物中和、过滤、洗涤、乙腈纯化、真空干燥、称量、粉碎即得阳离子化HEC。

(2)方法2

以羧甲基纤维素(CMC)为原料，在酸催化作用下酯化，酯化产物再与碘乙烷反应生成的阳离子化的季铵盐聚合物。具体合成步骤为：①在3口玻璃瓶内先放入CMC水溶液(取3g溶于150mL水中)，取CMC与甲醇摩尔比为1：5的混合溶液，置于恒温水浴槽内密封，搅拌，滴加几滴硫酸，在温度60～65℃反应6h，得产物A；②在另一玻璃杯中装适量冰醋酸，向其中加摩尔比为1：1的甲醛和二甲胺混合液振荡，在恒温下反应，生成油状的产物B；③在①反应装置中，加入第二步酸化产品B，在B与A的摩尔比为1：4条件下，调节pH=4，温度为60℃左右，反应4～5h，得产物叔胺盐C；④将产物C在快速搅拌下，从冷凝管顶部注入适量的碘乙烷(注意避光)，其配比关系为C：碘乙烷=1：2(摩尔比)，温度为50℃，pH值为4～5及反应时间5～6h，即得最后产品浅红棕色液体季铵盐D。

上述工艺的合成原理如下所示。

①第一步，CMC中含有羧酸根离子(—COO—)，用它做絮凝剂处理污水效果不好，原因是—COO-对污水中的污泥有保护作用，故先酯化屏蔽羧酸根离子(—COO—)，反应式为：

②第二步，制备N-羧甲基胺B，反应式为：

③第三步，A与B发生Mannich反应。因CMC上的甲酯中甲基上的氢与羧基相连的—CH2—上的氢较活泼，能提供活泼氢，为发生Mannich反应提供了条件，反应式为：

④第四步，因产物C只有在酸性条件下才具有阳离子化性能，故在叔胺盐的基础之上，进一步再烷基化，使其彻底阳离子化：

阳离子型纤维素还可以利用其他醚化剂制备而成，见表3-64

表3-64 其他制备阳离子型纤维素的方法

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