无机改性膨润土

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

无机改性膨润土 通常将无机改性膨润土称为无机交联膨润土(又叫无机柱撑膨润土)，是改性剂(又称交联剂、柱撑剂或柱化剂)中的聚合羟基金属阳离子借离子交换作用进入膨润土层间，将膨润土内的层与层撑开，从而形成黏土层间化合物，经进一步加热层间交联剂会脱去羟基，最终转化成稳定的氧化物柱体，交联剂代替了膨润土层间可交换阳离子，将其2：1单元层桥连并撑开，形成一种二维通道(2：1)两单元层为“板”、柱化剂为“柱”的“层柱”状结构的新物质。将多聚羟基金属阳离子引入膨润土层间除常用的离子交换方法外，还有浸渍法、物理吸附法，特殊的还有二步交换法。通过上述方法不但可以将单一的多聚合羟基金属阳离子插入膨润土层间，还能引入混合金属多聚物，如OH-Cr-膨润土、OH-AI-Co-膨润土、OH-AI-Fe膨润土、OH-AI-Mg膨润土等。

无机改性膨润土通常使用钠、镁、铝、铜、锌、铬、铁等的卤化物、硝酸盐或硫酸盐。

实例1 AICl3改性膨润土制备

称取100g膨润土原矿，水洗精选提纯。将提纯土与0.25g/g改性剂AlCl3混合，加水500mL，搅拌2h，然后浸泡过夜，离心分离，在110℃下烘干，将配入改性剂的膨润土移入瓷坩埚，于450℃下焙烧1.5h，得到改性膨润土吸附剂，测定吸附剂的比表面积和微孔总体积分别为350.21m2/g和0.907cm3/g。

实例2 镍钛交联改性膨润土

a. 交联剂的制备镍交联剂的制备：将0.1mol/L NaOH溶液以15mL/min的速度缓慢加入至0.5mol/L NiSO4溶液中，调节n(OH-)：n(Ni2+)=4，在室温下连续搅拌1.5～2.0h。

钛交联剂的制备：准确移取8.8mL TiCl4分析纯溶液，缓慢加入至40mL分析纯HCl溶液中，冷却后稀释至160mL，得到Ti(IV)浓度为0.5mol/L的钛交联剂溶液，室温下静置5h以上即得钛交联剂。

b.无机交联膨润土的制备取5g钠基膨润土制成50g/L黏土料浆，在60℃水浴中搅拌条件下，将不同镍钛比(浓度比)交联剂以15mL/min速度滴加到黏土料浆中，并调节pH值在酸性条件下，持续搅拌6h，反应完全后静置24h，过滤，在80℃下干燥，110℃下活化，研磨至粒度小于74μm(过200目筛)，得无机交联膨润土。

c.有机交联膨润土的制备称取镍钛交联膨润土5g，加入至100mL 50g/L溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)-乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌2h，产物经过滤，用10%的乙醇溶液洗涤2遍，再用蒸馏水洗涤2遍，滤饼在80℃下干燥，110℃下活化，研磨至粒度小于74μm，即得有机交联膨润土。

实例3 铁镍交联改性膨润土

a.交联剂的制备铁交联剂的制备：将一定比例的NaOH溶液以15mL/min的速度缓慢加入到一定浓度的FeCl3溶液中，调节n(OH-)：n(Fe3+)=2，在室温下连续搅拌1.5～2.0h。

镍交联剂的制备：将一定比例的NaOH溶液以15mL/min的速度缓慢加入到一定浓度的NiSO4溶液中，调节n(OH-)：n(Ni2+)=3，在室温下连续搅拌1.5～2.0h。

b.无机交联膨润土的制备取5g钠基膨润土制成50g/L的黏土料浆，在60℃水浴中搅拌情况下将不同铁镍比交联剂以15mL/min的速度滴加到黏土料浆中，并调节pH在酸性条件下，持续搅拌6h，反应完全后静置24h、过滤、在80℃下干燥、110℃下活化、研磨过200目筛，得无机交联膨润土。

c.有机交联膨润土的制备称取铁镍交联膨润土5g，加入到100mL的50g/L十六烷基三甲基(CTMAB)-乙醇溶液中，60℃水浴中搅拌2h，产物经过滤，用10%乙醇溶液洗涤2遍，再用蒸馏水洗涤2遍，滤饼在80℃下干燥，110℃下活化，研磨过200目筛，即得有机交联膨润土。

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