1-羟基乙烷-1，1-二膦酸(HEDP)制备方法

时间：2023-03-24 12:08:52来源：food栏目：食品快速检测阅读：

1-羟基乙烷-1，1-二膦酸(HEDP)制备方法

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

1-羟基乙烷-1，1-二膦酸(HEDP)

[结构式]

1-羟基乙烷1，1-二膦酸简称HEDP，是一种多元酸，易溶于水，在水中可离解4个氢离子。

[物化性质] HEDP的纯品为白色晶体粉末，其工业品一般为50%～60%的无色或淡黄色黏稠透明水溶液。纯度为97%～98%时，熔点为196～198℃。25℃时，水中的溶解度为68%，在其他有机溶剂中的溶解度均较低。与其他有机磷酸(盐)一样，HEDP的抗水解性能比无机磷酸(盐)好，在260℃、pH值为11的水中经历12h后，只有5.6%的

HEDP转化为正磷。同样条件下，无机聚磷酸(盐)则大部分水解为正磷。

[制备方法] HEDP的制备方法主要有三氯化磷冰醋酸-水法、亚磷酸-乙酸酐法、正磷酸-乙酸酐法、正磷酸-乙酸酐-乙酰氯法。其中三氯化磷-冰醋酸-水法工艺路线短，设备投资少，操作较容易，普遍被国内外厂家所采用。主要反应如下:

将醋酸和水加入反应釜中，然后滴加三氯化磷，控制釜中温度不高于40℃。滴加完毕后缓慢升温。冷凝器投入运行，冷凝器凝液回流入釜，氯化氢进入吸收装置。在釜中温度50～70℃下，控制升温然后升温到120℃左右并保温。最后加水进行水解，并蒸出稀醋酸。

釜中物料40℃以下时出料即得产品。

以亚磷酸、乙酰氯和水为原料合成HEDP的主要反应方程式如下:

合成步骤如下:

(1)向三口烧瓶中加入20.5g亚磷酸和29.5g乙酰氯，将三口烧瓶用铁架台固定于油浴锅中，在电磁搅拌器转速为200r/min，油浴锅温度为40℃的条件下，恒温反应1.5h。然后将油浴锅温度缓慢上升到115℃，在电磁搅拌器转速为250r/min的条件下恒温反应1.5h，生成乙酸酯。

(2)向三口烧瓶中加入25g正丁醇，在115℃条件下加热蒸馏出正丁醇以带走盐酸以及过量的乙酰氯。0.5h后再加入4.5g水，在60℃条件下反应0.5h进行水解，最后得到合成产物HEDP。

这样通过“二步法”合成的HEDP，产物为淡黄色黏稠液体，易溶于水。在反应过程除了有CH3COOH和HCI生成外，无其他副产物生成。CH3COOH在乙酸酯加热水解过程中容易挥发，合成产物中应不含CH3COOH，可能含有少量未蒸馏出的CH3(CH2)3OH。反应过程中蒸出的副产物为重要的工业药品，可以收集利用；蒸出的未反应完的原料CH3COCl可以回收套用。

本研究合成的HEDP投加量为70mg/L，水温为45～50℃，pH=7时，缓蚀率接近90%，投加量为5mg/L时，阻垢率达到90%以上。简化了传统合成方法的工艺路线，避免了大量副反应的发生，具有较高的技术实用性和市场开发价值。

[技术指标]HG/T3537-1999

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