丙酮肟结构式和制备方法

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

[结构式]

[物化性质]丙酮肟又称二甲基酮肟。白色棱晶、斜晶或粉末状。相对密度0.9113，熔点60℃，沸点134.8℃，闪点60℃(开杯)，折射率1.4156。有芳香味，具有刺激性。在空气中挥发得很快，易溶于水和醇、醚等有机溶剂，其水溶液呈中性。能溶于酸碱，在稀酸中易水解，是一种强还原剂，在常温下能使KMnO4褪色。放通风低温干燥；与氧化剂、酸类分开存放。

[制备方法]

(1)硫酸羟胺法

由丙酮与硫酸羟胺反应得到。将硫酸羟胺溶液慢慢滴加于丙酮中，反应温度控制在40～50℃。将肟化好的反应液用40%氢氧化钠中和至碱性为止(pH值为7～8)，冷却过滤，将滤出的粗品加入沸石，常压蒸馏，冷却得结晶成品。其反应机理如下：

潘向军等利用两段法合成丙酮肟，一段为液体硫酸羟胺和丙酮反应，配料比为3：1，反应时间为9h，反应温度为50℃左右，反应pH值为5；二段为丙酮和液体硫酸羟胺反应，配料比为3：1。将母液进行浓缩，可以得到副产物硫酸铵。

(2)氨法

米镇涛等以丙酮、氨和过氧化氢为原料，按100～300g溶剂/mol丙酮用量将丙酮溶于异丙醇，在上述的丙酮溶液中按3～10g催化剂/mol丙酮用量加入TS-1催化剂及按1.2～2mol氨/mol丙酮用量加入氨配制反应液，然后在50～120℃和0.1～1.0MPa压力下，向上述反应液中按1.0～1.3mol过氧化氢/1mol丙酮用量缓慢地滴加过氧化氢达0.25～12h，得到丙酮肟产物。

向200mL的反应釜中，加入1.2g TS-1，11.6g丙酮，35g叔丁醇，22g浓度为25%的氨水。将混合物充分混合，密封好反应釜，反应温度控制在80℃。用微量进料泵连续加入26g浓度为30%的过氧化氢溶液。过氧化氢连续滴加2h，继续反应1h。反应结束后将固体催化剂从溶液中分离出来。丙酮的转化率为99%，丙酮肟的选择性达到96%。

该方法的优点在于，反应效率比较高，反应过程简单，且没有传统工艺带来的污染及危害。在氨氧化反应中，丙酮或丁酮的转化率可以达99%以上，丙酮肟的选择性可达96%以上，反应副产物腙、亚胺较少。

[技术指标]

[应用]丙酮肟作为一种新型的锅炉给水除氧剂，除氧效果与联氨相同，毒性是联氨的1/19。有较强的还原性，很容易与给水中的氧反应。与氧反应的化学方程式为：

2(CH3)2C=NOH+6Fe2O3→2(CH3)2C=O+4Fe3O4+N2O+H2O

丙酮肟高温分解产物甲酸、乙酸及氮的氧化物等，对水汽系统无不良影响。其除氧效果在pH=9～11最好，当用除盐水作补给水时，必须加氨处理，并保持给水的pH值在8.5～9.5以上。在适当条件下，丙酮肟还可以将锅炉中的金属氧化物还原，防止铁垢和铜垢的生成。

丙酮肟还可在热力设备停(备)用保护中起作用。由于其有良好的还原性，它的水溶液在钢材的表面能形成良好的磁性氧化物膜，有效地延缓热力设备停(备)用时的腐蚀。此外，还可代替毒性试剂亚硝酸钠、联氨作热力设备酸洗后的钝化剂，膜质量好，排放无污染。

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