双J酸的生产工艺及检测标准

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

双J酸(bis-J-acid)又称5，5-二羟基-7，7-二磺酸基二萘胺(5，5-dihydroxy-7，7-disulfo-2，2-dinaphthyl amine)，分子式为C20H15NO8S2，分子量为416.5，结构式为

1.产品性能

工业品为灰黄色膏状物；含量大于40%；易溶于水，具有酸性，在碱性条件下可与重氮盐偶合。本品有毒。

2.生产原理

由2-氨基-5-萘酚-7-磺酸(J酸)在亚硫酸氢钠存在下缩合而得：

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

缩合反应锅，浓缩锅，压滤机，盐析锅。

6.生产工艺

将1800L水加到缩合锅中，加入由J酸配制的800kgJ酸钠盐(以100%计)。搅拌加热使其全部溶解。调节 pH=7.4～7.7，在80℃时加入640kg亚硫酸氢钠。调整体积至3150L，继续升温至沸，反应1.5h后物料由酱黑色转为黄白色，继续保温沸腾(101～104℃)36h。加160kg精盐，调整体积为3600L，搅拌0.5h，冷却到40℃，抽滤，滤饼吹干，得双J酸。

滤液浓缩、盐析，滤得的滤饼和亚硫酸氢钠沸腾20h，盐析、压滤，可得回收双J酸，共计得到双J酸1500～1800kg。

7.实验室制法

在300mL反应烧瓶中加入60mL水和由25gJ酸配制成的J酸钠盐，搅拌加热使其全部溶解，调pH=7.4～7.7。在80℃时加入20g亚硫酸氢钠，调整反应物总体积约100mL，加热搅拌至沸腾(101～104℃)，继续反应约15h。冷却，加入饱和食盐水，搅拌、抽滤、吹干，得双J酸。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：取样品粉状5g(浆状称10g)加1mol/L Na2CO3 50mL，加水溶解并稀释至500mL。浆状吸100mL(粉状吸50mL)，加1mol/L Na2CO3 50mL，在机械搅拌下用0.1mo/L苯胺重氮溶液偶合，温度为0～5℃，并保持偶合介质pH为8.5～9，以H酸为外指示剂。终点判断方法如下：用玻璃棒蘸取偶合液于空白滤纸上，其润圈以H酸、碳酸钠溶液实验，其中存在的过量的苯胺重氮溶液可与H酸溶液产生极淡明显的玫瑰色为终点(扣空白0.3mL)。

式中：c——苯胺重氮液的摩尔浓度，mol/L；

V——加入苯胺重氮液的体积，mL；

G——试样的质量，g。

10.产品用途

本品主要用作染料中间体，可用于制造直接桃红、直接紫、直接耐酸枣红和其他偶氮染料等。

11.安全措施

(1)本品有毒，设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具。车间内保持良好的通风状态。

(2)用内衬塑料袋的铁桶包装，储于阴凉干燥处。按有毒品规定储运。

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