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水杨酸测定性能和技术配方

时间:2023-03-25 11:45:53来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

水杨酸测定性能和技术配方

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

水杨酸(salicylic acid)又称2-羟基苯甲酸(2-hydroxyl benzoic acid)、邻羟基苯甲酸、柳酸、沙利西酸、撒酸,分子式为C7H6O3,分子量为138.1,结构式为

1.产品性能

白色针状结晶或结晶性粉末,有辛辣味;熔点158~161℃,沸点211℃(2.6664kPa),在76℃时升华;相对密度(d420)1.443;易燃;低毒;在空气中稳定,但遇光渐渐改变颜色;微溶于水,溶于丙酮、松节油、乙醇、乙醚、苯和氯仿,其水溶液呈酸性反应;与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。

2.生产原理

苯酚与烧碱成盐后,与二氧化碳发生羧化反应,然后酸析得到水杨酸。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

成盐羧化金,分水器,酸析锅,升华釜,冷凝器,冷却塔,离心机,精制釜(不锈钢)。

6.生产工艺

(1)成盐、羧化。将100kg苯酚(98%)投入铸铁反应釜中搅拌,加入50%氢氧化钠溶液86kg,反应0.5h后取样。测游离碱应为1%(若游离碱超过1%,均需补料至平衡)。常压蒸水2h,搅拌,再在170℃/(20~160)×133.3Pa减压脱水1~1.5h,然后加入苯酚100kg作溶剂共沸脱水。当内温升至128℃/160×133.3Pa时,减压共沸脱水完毕。酚钠在100kg溶剂酚中羧化,通入CO2 3h,内温由128℃升至200℃。待温度下降时,开始减压回收苯酚,2~3h后第2次通入CO2,羧化2h,再减压回收苯酚1~2h,羧化完毕。加水溶解,得50%的水杨酸钠溶液。

(2)酸析。在搅拌下将7%~8%硫酸溶液约1000kg加入上述生成的50%水杨酸钠溶液中,使pH为1~2。降温至30℃以下,离心过滤,真空干燥,得水杨酸粗品63kg。

(3)升华。将水杨酸粗品加入升华罐,在减压下于150~170℃/20×133.3Pa进行升华。升华塔以常压水冷却,水杨酸蒸气进入塔内冷却,得升华水杨酸60kg。

(4)精制。将升华水杨酸60kg、水360L、磷酸0.36kg依次投入不锈钢精制罐中,搅拌升温至90℃,保温1h,降温至35℃以下过滤,真空干燥,即得水杨酸58kg。

7.实验室制法

在镍蒸发皿中将47g苯酚溶解于20.5g NaOH和30mL水中,在石棉网上加热,制得粉状苯酚钠。将粉状苯酚钠加至250mL三颈瓶中,油浴加热至110℃,开始通入经硫酸洗瓶和硅胶柱干燥后的CO2,CO2导管应直接通至苯酚钠的表面上。通气1h后,逐渐升温,4h内升至190℃。于200℃再加热2h。反应产物冷却后,加水溶解,然后加1g活性炭。于60℃加热15min后热滤。加浓盐酸于滤液中,析出水杨酸。冰盐浴析晶、抽滤,得到粗品。然后用水重结晶。纯品熔点为156℃。

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