2-羟基-3-萘甲酸的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生产工艺

先在成盐锅中，加入1240kg 30%的氢氧化钠和1360kg熔融的98.5% 8-萘酚，经密闭加热1h，锅温度达110～120℃，压力达0.1～0.15MPa(表压)。然后送入羧化反应釜加热脱水，当升温至230℃，压力为(19.6～24.5)×10Pa(表压)时开始泄压，抽真空脱水干燥。当温度升至230℃时停止加热，继续真空干燥1.5h，然后控制在220～240℃，通入二氧化碳直至锅内压力为5.88×105Pa(表压)，进行酸化，时间1h。然后泄去压力，进行真空蒸馏，脱除β-萘酚。再通入二氧化碳进行羧化，如此反复羧化、蒸馏几次，直至通入二氧化碳不再吸收为止。接着加入90℃以上热水2000L，搅拌0.5h。在树脂分离槽中，加8000L水，升温到80℃，加入羧化物。将羧化反应釜用热水洗涤后也一并加入分离槽中，升温到100℃后，静置15min，从锅底放出树脂残渣。物料出料后冷却到70℃以下，加入稀硫酸中和至pH为7～8。物料进入中和锅，再加酸调整到pH为5～5.5，然后加入水调整体积至20000L，加17kg碳酸氢钠。打入酸化桶，升温到80℃，加入稀硫酸(刚果红试纸变微蓝)，冷却到30℃进行过滤，滤饼用水洗至中性。再离心过滤，滤饼干燥至含水量小于0.3%得成品。

7.实验室制法

将146g β-萘酚、43g氢氧化钠溶于100mL水中，再加入60g KOH。油浴加热，于156℃真空浓缩4h至干。将物料研末，置于高压釜中，通入CO2至内压0.5MPa，于190℃下加热24h，并不断通入CO2，以保持内压0.5MPa。冷却泄压。将反应物溶于水，活性炭脱色，过滤。滤液用盐酸酸化并冷至0℃，析晶、过滤、水洗、烘干得2-羟基-3-萘甲酸。

8.产品标准

9.质量检验

1)含量测定

称取2-羟基-3-萘甲酸试样0.8g左右(称准至0.0002g)，放于250mL锥形瓶中，加入50mL乙醇溶解，加1mL1-萘酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈现浅黄绿色即为终点。在同样条件下做空白实验。

式中：V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V1——空白实验耗用的NaOH标准溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

2)碳酸氢钠溶液中不溶物含量的测定

称取试样5g(称准至0.0002g)，放入500mL烧杯中，加入150mL蒸馏水，加热至沸。在该温度下分次加入少量的碳酸氢钠饱和溶液，一直加到对亮黄试纸呈现明显的红色为止。用4号玻璃坩埚趁热过滤，用蒸馏水洗涤不溶物至中性，然后于80℃下干燥至恒量。

式中：G1——干燥后不溶物的质量，g；

G2——试样质量，g。

10.产品用途

有机染料和颜料的中间体，用作制造色酚AS及其他各种色酚的中间体；也用作医药和有机合成中间体。

11.安全措施

(1)原料β-萘酚有毒，产品有毒，对皮肤和黏膜有刺激性。反应设备应密闭，羧化反应釜必须符合耐压标准。操作人员应穿戴劳保用具，车间内保持良好通风状态。

(2)产品采用内衬塑料袋、外用木桶或铁桶包装。储存于干燥、通风、阴凉的库房中，远离火种、热源，防止日晒，避免受热、受潮。

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