间硝基肉桂酸的生产原理及工艺流程

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

间硝基肉桂酸(m-nitrocinnamic acid)又称3-硝基桂皮酸、3-(3-硝基苯基)丙烯酸[3-(3-nitropheny/l)acrylic acid]，分子式为C9H7NO4，分子量为193.16，结构式为

1.产品性能

有顺式和反式两种异构体，反式为黄色针状结晶；熔点200～202℃；溶于乙醇、热苯，微溶于水，溶于碱性水溶液；能升华，蒸馏时微分解；顺式熔点158℃，不稳定。

2.生产原理

苯甲醛经硝化后得到间硝基苯甲醛，然后与乙酸酐在乙酸钠存在下发生缩合反应。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

硝化反应釜，过滤器，储槽，缩合釜，烘箱。

6.生产工艺

将2660kg浓硫酸加入干燥的硝化反应釜中，在搅拌下加入264kg硝酸钠，升温至75℃使硝酸钠全部溶解。降温至5℃，滴加200kg苯甲醛，在5～8℃保温1h。将反应液缓缓地放入碎冰中，不断搅拌，使硝基物完全析出。过滤，沉淀用碳酸钠溶液和冰水洗涤，再用乙醇洗去邻硝基苯甲醛，室温干燥，得间硝基苯甲醛约112kg。将间硝基苯甲醛112kg投入缩合釜中，并加入157kg乙酸酐及90kg干燥的乙酸钠。搅拌升温至170℃回流6h后冷却，析出结晶，过滤，水洗，干燥得到间硝基肉桂酸约84kg。

7.实验室制法

在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入100g间硝基苯甲醛、80g新熔化过的乙酸钠和140g乙酸酐，混合于180℃油浴中加热13h。稍冷，倒入500mL水中析晶，吸滤，洗涤后溶于40mL氨水与400mL水配成的溶液中，过滤。滤液用稀硫酸酸化。过滤后，滤饼用95%乙醇重结晶，得到产品98g，收率75%。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：采用酸碱滴定法，使用KOH/乙醇溶液滴定，酚酞为指示剂。

式中：c——氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；

V——试样耗用氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；

G—试样质量，g。

10.产品用途

用作有机合成和医药中间体。

11.安全措施

(1)原料苯甲醛、中间体间硝基苯甲醛和产品均有毒，生产中还使用浓硫酸、乙酸酐等腐蚀物品，设备应密闭，车间保持良好通风，操作人员应穿好劳动保护用品。

(2)密封包装，避光储存于阴凉、干燥处。

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