间硝基苯甲酸测定性能和生产工艺

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

间硝基苯甲酸(m-nitrobenzoic acid)又称3-硝基苯甲酸，分子式为C7H5NO4，分子量为167.12，结构式为

1.产品性能

白色至微黄色单斜叶片状结晶，熔点140～420℃；相对密度(d420)1.494；溶于丙酮、氯仿、乙醇和乙醛，微溶于苯、水、二硫化碳及石油醚；有杏仁味；有毒；有酸性，对皮肤有刺激性。

2.生产原理

苯甲酸在硫酸存在下用硝酸钠硝化，得到产品。

3.工艺流程

4.技术配方(质量，份)

5.主要设备

硝化反应釜，精制金，离心机，酸化釜，抽滤机，干燥箱。

6.生产工艺

在硝化反应釜中，加入360kg浓硫酸，并加热至40℃，然后缓慢地加入已烘干研磨的硝酸钠104kg和苯甲酸100kg，升温至90℃，保温硝化反应1.5h。然后将反应物用534kg冰水溶解，离心过滤。冰水洗涤3次，得间硝苯甲酸粗品约67kg。将粗品溶于300kg沸水中，80℃下剧烈搅拌，石灰水调节pH至9。抽滤，用40kg冰水打浆洗涤，抽滤，得间硝基苯甲酸钙盐。将钙盐加到340kg水中，加热至95℃以上，搅拌，溶液澄清后加盐酸调节pH至刚果红试纸变蓝，抽滤、水洗、干燥，得间硝基苯甲酸约60kg。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定如下：

取100mL乙醇，加2滴指示剂。以0.02mol/L或0.05mol/L氢氧化钾标准溶液中和后备用。

称取0.5g样品(称准至0.001g)，置具有磨口塞的锥形瓶中，然后分别以50mL已中和的乙醇置于两瓶中，其中不加试样乙醇作为终点比色标准。另一瓶需待样品全部溶解后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至与标准颜色相同(滴定需在30s内完成)，保持15s不褪色即为终点。

式中：V——耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；

c——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

9.产品用途

在医药工业中用于生产胆影酸、醋碘苯酸等；也是感光材料、功能色素、有机合成的中间体；还是测定钍、生物碱的试剂。

10.安全措施

(1)生产中使用硫酸等腐蚀或有毒化学品，且本产品有毒，操作人员应穿戴劳保用具，设备应密闭。

(2)密封包装，储于阴凉通风处，按有机毒品的规定储运。

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