苯乙酸测定标准及检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

苯乙酸(phenylacetic acid)分子式为C8H8O2，分子量为136.15，结构式为

1.产品性能

无色片状晶体；熔点76.5℃，沸点265.5℃、144.5℃/1.60kPa、65～70℃/0.013kPa，相对密度(d477)1.091；易溶于热水，溶于醇、醚、氯仿、四氯化碳，微溶于水；天然品存在于玫瑰、橙花、日本薄荷等中；具有酸性；对皮肤有轻度刺激，低毒。

2.生产原理

苯乙腈在酸性条件下水解得苯乙酸。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

水解反应釜，残液槽，脱水金，储槽。

6.生产工艺

将496kg 70%的硫酸加入水解反应釜中，搅拌加热至100℃。再缓慢地滴加苯乙腈，在5h内滴完472kg后升温至130℃，继续保温反应8h，然后加入18kg水。稀释反应生成的硫酸氢铵，静置分层，分去硫酸氢铵母液，在125℃减压脱水5h，得纯度96%～97%的苯乙酸约500kg。再减压蒸馏，收集142～144℃/12×133.3Pa馏分，得纯品。

7.实验室制法

在三颈圆底烧杯中，加入59g苯乙腈、75mL水和25mL乙酸，搅拌下加入61mL浓硫酸，加热回流2h。搅拌下加入340mL冷水稀释，冷至室温，析晶，抽滤，水洗滤饼。然后用热水洗涤。洗涤水含有一些苯乙酸，冷后析晶滤出。与上述产品合并。粗品减压蒸馏，收集142～144℃/12×133.3Pa馏分，得产品51g。

8.产品标准

9.质量检验

1)含量测定

将苯乙酸试样在硫酸干燥器中干燥3h后，准确称取0.5g，用中性的50%乙醇溶解，然后用酚酞作为指示剂，用0.1mol/L NaOH 溶液滴定至粉红色。

式中：c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

V——试样耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

2)熔程测定

按GB/T617-2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》进行。

10.产品用途

用作药物、农药、香料的合成中间体；也是香精、杀虫剂、植物生长调节剂的原料。

11.安全措施

(1)原料苯乙腈有毒，刺激眼睛和皮肤，生产场所最高容许浓度为0.008mg/L。生产设备应密闭，车间内保持良好通风状态，操作人员应穿好劳保用具。

(2)用内衬塑料袋铁桶包装，储于阴凉干燥处。

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