氯乙酸测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

氯乙酸(chloroacetic acid)又称氯醋酸、一氯醋酸(monochloroacetic acid)，分子式为C2H3ClO2，分子量为94.50，结构式为

1.产品性能

无色或白色结晶；有刺激性气味；熔点(a型)63℃，(β型)55～56℃，(γ型)50℃；沸点189℃；易溶于水及乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷和二硫化碳等有机溶剂；易潮解，有强烈腐蚀性，能腐蚀皮肤，能破坏所有非贵重金属、橡胶、木材等，属二级有机酸性腐蚀物品。

2.生产原理

工业上有三种合成方法。

1)乙酸氯化法

在碘、磷、硫或磷和硫的卤化物存在下，乙酸用氯气直接氯化得到。

2)氯乙醇氧化法

氯乙醇于60℃下用60%硝酸氧化得到氯乙酸。

3)三氯乙烯水合法

三氯乙烯在浓硫酸存在下，同时发生水的加成和水解反应。控制反应温度160～180℃，反应液中硫酸浓度为93%。

这里介绍乙酸氯化法。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

主反应锅，副反应锅，储槽，过滤器。

6.生产工艺

将冰醋酸加入主反应锅和副反应锅中，并加入催化剂硫磺，预热至95℃开始通入氯气。在反应前期和后期通氯速率缓慢，反应中期可稍快。两只反应锅串联通氯，主锅控制温度98C±2℃，副反应锅为85～90℃。中期通氯速率约70kg/h。待主反应锅内的物料相对密度为1.350(80℃)时，即反应达终点。将反应物抽至储罐，冷却结晶，液相为少量乙酸、二氯乙酸、氯化硫和少量氯乙酸。分离出结晶体，再在38℃以下把母液抽尽即为成品。母液可返回结晶工序，也可进一步氯化制成二氯乙酸、二氯乙酸甲酯及氯仿。主反应锅物料抽至储罐结晶后，将副反应锅物料转至主反应锅，如此循环生产。

7.实验室制法

在500mL三颈反应烧瓶中加入300g冰醋酸和15g乙酸酐。油浴加热至105℃时，开始徐徐通入氯气，控制108～112℃，氯化反应约需10h。每隔2h向反应瓶中加入5g乙酸酐。停止通氯后，将反应物料移至蒸馏瓶中，收集沸程为186～188℃的馏分。冷凝得氯乙酸结晶。

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