2-羟基-3-萘甲酰间硝基苯胺测定性能和生产原理

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

2-羟基-3-萘甲酰间硝基苯胺(2-hydroxy-3-naphthoyl-m-nitroanilide)又称色酚AS-BS(naphthol AS-BS)、N-(3-羟基-2-萘甲酰基)间硝基苯胺、纳夫妥AS-BS；分子式为C17H12N2O4，分子量为308.29，结构式为

1.产品性能

浅黄色粉末；熔点246～247℃；溶于乙酸，不溶于水和碳酸钠；在氢氧化钠溶液中呈黄色；有毒。

2.生产原理

以氯苯为溶剂，间硝基苯胺在三氯化磷存在下与2，3-酸进行缩合。再用碳酸钠中和，并蒸出氯苯，然后过滤、干燥即得。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

脱水釜，缩合金，储槽，氯化氢吸收塔，中和锅，蒸馏釜，抽滤机，干燥器。

6.生产工艺

在脱水釜中加1400L溶剂氯苯、416kg间硝基苯胺，加热脱水，温度逐渐升至134～135℃。直至蒸出的氯苯澄清无水，即停止加热。加氯苯将物料体积调整在1500～1600L范围内。

在缩合釜中加入2，3-酸522kg，再将上述已完成脱水的间硝基苯胺和氯苯溶液压入。物料温度冷却至85℃左右，将三氯化磷和氯苯混合液(三氯化磷168kg，用约112kg无水氯苯配成55%～60%的混合液)在2h内均匀地加入。加完后，在2～3h内加热至130℃，回流1h。反应过程中放出的氯化氢用水吸收。反应得到缩合混合物料。

在中和锅中加水2200L和纯碱130kg，在搅拌下将上述缩合物压入。搅拌15min，取样测定物料的pH，应在8以上。不足时则需补加纯碱，以调整pH。加热蒸馏，当物料体积减至3000L左右时，改用直接蒸汽蒸馏，直至蒸出物无氯苯为止。全部脱去氯苯后，向釜内加入90℃以上热水稀释，过滤，滤饼用90℃上热水洗涤，至滤液澄清。再抽干滤饼，干燥得干品约800kg。

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