2-萘胺-4，8-二磺酸的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

6.生产工艺

将500kg 20%发烟硫酸加入磺化反应釜内，在搅拌下于1.5h内将精萘细粉缓缓加入，控制温度25～30℃。加完213kg精萘后，搅拌0.5h，升温至40℃，保温1h。取反应物料检查：能全溶于蒸馏水时，降温至20℃以下。在10h内先慢后快地加入1720kg 20%发烟硫酸，温度仍控制在25～30℃。加毕继续搅拌4h。

将碳化物全部压入硝化锅，在搅拌下于8h内均匀加入111kg≥96%的浓硝酸，温度严格控制在25～30℃，加完后再保温搅拌10h。

在成盐反应锅内加入2200L水，冷至0℃，将硝化物缓缓加入，温度低于70℃，约3.2h加完。然后搅拌2h，自然冷却至50%，加入120kg碳酸镁调制的糊状碳酸镁。2-硝基-4，8-二萘磺酸镁即成镁盐析出，与其他异构体分离。搅拌1h并降温到50℃，过滤。用密度1.1g/cm3食盐水洗涤滤饼。

取上述滤饼的1/2，加水400L，打浆2h。然后加30%液碱中和至pH为7，再加少量盐酸调节至pH为6.8。

在还原锅中加入水，搅拌升温到30～50℃，加入100kg铁屑和10kg 92.5%的硫酸。加热至96℃。然后加入上述已中和好的一批2-硝基-4，8-二萘磺酸。温度控制在95～100%，pH为6.5～6.8。加毕停止加热，继续搅拌1h。加入固体碳酸钠至pH为9.3，升温至95℃，过滤，用95℃热水洗涤滤饼。所得滤液、洗液即为氨基C酸溶液，折算成100%为125kg。工业实际应用时，一般为含量5%～8%(重氮值)的溶液，或浓缩为35%的浆状液体。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：称取浆状物样品10g左右(精确至0.0005g)，置于500mL烧杯中，加200mL蒸馏水。溶解完全后，加水至总体积300mL左右，加20mL盐酸、20mL 10%溴化钾。温度控制在5℃左右，用0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定。终点确定：用玻璃棒取1滴试液滴在碘化钾-淀粉试纸上，应出现微蓝色，且3min后用同样方法试验，仍呈现微蓝色斑点。

式中：V——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

9.产品用途

本品为染料中间体，用于合成活性染料和直接染料，如活性黄、活性金黄、活性棕以及直接耐晒蓝B2RL等。

10.安全措施

(1)生产中使用发烟硫酸、浓硝酸等强度腐蚀性原料且该产品有毒，故设备应密闭，防止冒漏，操作人员应穿戴劳保用具，车间内保持良好的通风状态。

(2)用塑料桶或铁桶包装，储存于阴凉、干燥、通风处。按有毒化学品规定储运。

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